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溫壓雙控 微波消解/萃取儀

型號:MDS-6型 訪問量:1047發布時間:2019/6/6 單位:上海新儀微波化學科技有限公司

1
儀器概述

上海新儀微波化學科技有限公司MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀的簡介
 MDS-6是本公司的第六代產品,是目前國內最先進的樣品預處理設備。它采用溫度和壓力兩個參數控制,并通過微波功率隨溫度或壓力的自動反饋來實現這兩個參數的精確控制。該儀器有壓力主控,溫度主控和微波萃取三種主要控制模式,每種控制模式下又有單罐反應和多罐(必須選用新儀公司出品的六聯體反應罐)反應兩種情況,所以共有六種具體反應模式。在操作之前用戶必須根據本次反應的情況選擇決定具體反應模式。溫度主控和壓力主控模式下都有六個工步和四個功率變化范圍供選擇;微波萃取模式采用低功率微波連續加熱,無需功率選擇,也只有一個工步設定萃取的溫度和時間。

卡入式六聯體消解罐和卡入式單體消解罐是本公司最近開發的又一款式的密閉壓力微波消解罐。它們與本公司原有的SC-60系列消解罐從結構設計到材料選用方面都有較大的創新和改進。

2
儀器特點

 上海新儀微波化學科技有限公司MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀消解罐的特點

1、 測壓系統將原來的硅橡膠彈性體改進為一種能經久耐用長期不需維護的新型彈性結構,提高了壓力控制的準確性。

2、 消解罐內外罐的組裝由原來套筒式垂直安裝改為水平方向卡入式安裝,拆裝都很方便。

3、 六聯體的控制合力的專利技術,克服了困擾業界多年的多罐消解時一罐受控,其余罐失控的安全隱患。

4、 消解罐內外罐材料由原來單一的聚四氟乙烯和聚砜材料,增加選用了TFMPEEK兩種目前國際上最新的進口工程塑料,提高了消解罐的工作質量和使用壽命。

 

3
技術參數

 上海新儀微波化學科技有限公司MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀消解罐的技術參數

消解罐類別

壓力

溫度

容積

最高控制

最高操作

最高控制

最高操作

 

SG-70單體消解罐

5MPa

4MPa

250℃

200℃

70ml

DV-600六聯體消解罐

3MPa

2MPa

250℃

200℃

50ml

4
儀器安裝

 上海新儀微波化學科技有限公司MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀的安裝

1  打開包裝,取出主機置于沒有腐蝕氣體的通風柜內;

2  從爐腔內取出排風機,然后:

(1) 卸下儀器后背上風機所對應的四個螺絲(圖2箭頭所指);

(2) 裝上風機,擰上四個螺絲(不要擰得太緊,否則塑料會斷裂),然后裝上風管,可根據需要拉長,并插上風機電源插頭(位于儀器后左下方)(圖3);

 

3  如圖1所示,裝上防護罩;

4  將轉盤底座②放在爐腔內,將轉盤①置在轉盤底座內,使三角槽套在爐腔底中央的三角轉軸上;

5 手轉動轉盤,若轉盤已不會隨意轉動,則三角槽已套在三角轉軸上了;若轉盤還能360℃隨意轉動,說明沒有套住,必須重新操作,否則有可能會造成:1) 壓力不能控制;2) 轉盤不能轉動;3) 儀器不能起動。

5
主機操作

 上海新儀微波化學科技有限公司MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀的主機操作

1、  插上主機電源插座,打開位于主機正面右下方的黑色電源開關(圖1-),此時顯示屏即顯示“上海新儀微波化學科技有限公司”;打開主機電源后,需通電30min后使用;

2、  顯示完后即出現提示選擇方案的頁面(約3秒鐘),此時,可根據需要,按數字鍵鍵入“00~29”,各方案所對應程序見下表:

00~04

微波消解(單罐)壓力主控

05~09

微波消解(多罐)壓力主控

10~14

微波消解(單罐)溫度主控

15~19

微波消解(多罐)溫度主控

20~24

微波萃取(單罐)溫度主控

25~29

微波萃取(多罐)溫度主控

3秒鐘無數字鍵入,則顯示方案“00”;之后,在任意界面下,都可按“復位”鍵,重新選擇方案。

3、選擇所需程序及其設置方法

1 方案“00~04”:微波消解(單罐)壓力主控(每個方案下最多可預置6個升壓的步驟,以“N”表示)(圖4);

按“預置”鍵,此時,“N”下顯示“1”(為第1步驟),然后按照順序分別輸入:“P”壓力(MPa)、“t”時間(Min),“W”功率(有4個功率上限供選擇:“1”為400W;“2”為600W;“3”為800W;“4”為1000W;“1~4”用數字鍵鍵入),按“確認”鍵后,“N”顯示“2”(為第2步驟),之后的設置方法同上輸入;當設置完所需最后一步驟按“確認”后,當前方案不需要設置時,則直接按“確認”鍵(若在第6步驟設完后按“確認”鍵,則程序自動結束步驟輸入,此時,在屏幕左上方出現提示:“No.00 * No.00~04(提示把當前所輸入的程序存入第幾方案),通過數字鍵鍵入所需方案,按“確認”鍵后,主機就進入了待啟動狀態;通過如上操作,可增加新的方案或覆蓋舊的方案;

2)方案“05~09”:微波消解(多罐)壓力主控(每個方案下最多可預置6個升壓的步驟,以“N”表示)

3)方案“10~14”:微波消解(單罐)溫度主控(每個方案下最多可預置6個升溫的步驟,以“N”表示)

4方案“15~19”:微波消解(多罐)溫度主控(每個方案下最多可預置6個升溫的步驟,以“N”表示)

4開始做樣

1 放入已裝好的消解罐或萃取罐(組裝方法參見P6),關上爐門,按下位于主機正面右下方的“啟動”鍵(此時程序并沒運行),然后放下防護罩,按控制面板上的“運行”鍵,此時,微波開始加熱,程序按照設定運行;

2) 運行時,左面箭頭所指的步驟為當前運行的步驟,“計時”為倒計時顯示,“壓力”為實際壓力,“溫度”為實際溫度;可隨時按“頁面”鍵切換至升壓、升溫曲線頁面顯示(圖5);如需更改當前步驟運行時間,可按“改時”鍵,通過數字鍵重新輸入新的時間后,按“確認”鍵確認,(注:在按“改時”鍵后,微波停止加熱,新的時間輸入并按“確認”鍵確認后,微波再開始加熱);

3待程序運行結束后,主機發出提示音,此時,取出罐體,冷卻。若下個樣品仍為該方案,則放入罐體后,只需“啟動”,再“運行”即可,無需重設程序;

6
故障排除

 上海新儀微波化學科技有限公司MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀的故障排除
 
現象
原因
措施
1.
當顯示屏顯示的數字已到設定的壓力,微波已停止加熱,微波指示燈已熄滅,但顯示屏上的顯示壓力數字沒有停止,而且還在迅速上升。
這是壓力過沖:
(1) 樣品中含有大量有機物。
(2) 樣品沒有預處理或處理不完全。
(3) 樣品中某些成分達到一定壓力/溫度時發生劇烈反映。
(4) 樣品稱量過大。
(1)(2) 對含有大量有機物和成分復雜的樣品(如化妝品等)必須進行預處理而且要處理適度。
(3) 對不了解其化學性質的樣品,第一工步壓力小于0.5MPa,第二工步壓力小于1MPa。待劇烈反應過去后再慢慢增加壓力到所需設定的壓力和時間。
(4) 減少樣品稱樣量。
2.
加熱過程中壓力上升很慢,微波加熱時間很長,消解罐很燙,爐腔也很燙
(1) 消解罐有輕微泄漏造成微波加熱時間過長。
(2) 使用了高沸點的酸作溶劑,造成加熱時間過長。
(3) 樣品預處理時間過長微波加熱過程中溶樣杯內產生不了足夠氣體至使在正常時間內達不到設定壓力,延長了微波加熱時間。
(4) 溶樣杯內樣品和溶劑的體積太小。
(5) 消解某些難溶解的樣品,由于反應緩慢要達到設定壓力加熱時間過長。
(1) 嚴格檢查溶樣杯密封碗的密封性。
(2) 避免單獨或盡量少用或不用高沸點酸作溶劑。
(3) 樣品在預處理后,可適當的加點酸。
(4) 盡量增加一些強氧化劑或助溶劑。
(5) 控制溶樣杯內樣品和溶劑的體積不小于5mL。
3.
在正常加熱過程中,突然顯示壓力的數字上升變慢或不動或數字亂跳或反而下降,聞強烈刺鼻的酸味,溶樣杯鼓底。
(1) 消解罐有輕微泄漏造成微波加熱時間過長。
(2) 使用了高沸點的酸作溶劑,造成加熱時間過長。
(3) 樣品預處理時間過長微波加熱過程中溶樣杯內產生不了足夠氣體至使在正常時間內達不到設定壓力,延長了微波加熱時間。
(4) 溶樣杯內樣品和溶劑的體積太小。
(5) 消解某些難溶解的樣品,由于反應緩慢要達到設定壓力加熱時間過長。
(1) 嚴格檢查溶樣杯密封碗的密封性。
(2) 避免單獨或盡量少用或不用高沸點酸作溶劑。
(3) 樣品在預處理后,可適當的加點酸。
(4) 盡量增加一些強氧化劑或助溶劑。
(5) 控制溶樣杯內樣品和溶劑的體積不小于5mL。
 
 
 
 
4.
消解罐的內側或表面起鼓包,或被燒
(1) 壓力上不去使微波連續加熱時間過長。
(2) 消解罐表面或內側沾有酸液或其它能吸收微波的雜質造成局部高溫。
(3) 消解罐受熱不均。
(1) 防止加熱過程中消解罐泄漏。
(2) 消解罐表面和內側,特別是罐蓋內側應保持干燥、清潔,每次使用前用干布或軟紙擦干擦凈。
5.
連續不停地發出“嘀……”警示聲,并停止“運行”。
由于消解罐泄漏,樣品量太少或樣品燒干,或忘了放墊塊,壓力升不上去,微波停不了,消解罐溫度太高。
(1) 外罐蓋沒有旋到位,請重新按要求組裝。
(2) 必須先按“啟動”再按“運行”才能啟動。
(3) 檢查密封碗溶樣杯是否變形?墊塊是否放了?樣品量是否太少(<5ml)。
6.
在正常情況下活塞密封碗蓋進溶樣杯和拔出溶樣杯感覺是均勻的,如感覺不均勻,不順暢,并有卡殼感,甚至卡住拔不出來,檢查時發現溶樣杯蓋小頭直徑>30mm蓋不進正常的溶樣杯;密封碗底部有一圈向外鼓起;溶樣杯上口內側有對應的一圈凹陷互相卡住。
(1) 溫度過高,在壓力作用下,使溶樣杯和活塞密封蓋產生了塑性變性。
(2) 溶樣杯泄漏,使微波連續加熱時間過長。
(3) 在高壓檔加熱時間過長。
(4) 使用高沸點H2SO4 直接做溶劑或混合比例不夠合理。
(5) 溶樣杯內試樣和溶劑反應太慢。
(6) 溶樣杯內試樣和溶劑太少,產生氣體量不足壓力不夠。
(1) 消解過程中應密切注意壓力顯示情況,以便及時發現泄漏。
(2) 避免或少用高壓檔加熱。
(3) 避免或少用高沸點酸作溶劑。
(4) 用高壓檔加熱時間不宜過長。
(5) 對反應慢的試樣和溶劑,添加強氧化劑量。
(6) 更換溶樣杯或密封碗。
7.
關上爐門,按啟動按鍵,爐子不啟動。
(1) 爐門沒有關緊,使連鎖開關沒有到位。
(2) 啟動按鍵失效。
(1) 打開爐門,重新關門。
(2) 由廠方修理。
8.
爐子已連續工作很長時間,消解了很多樣
品的情況下,突然停止工作。
(1) 消解爐的電源保險絲燒壞。
(2) 消解爐過熱,熱敏電阻起過熱保護而斷路。
(1) 打開消解爐后側是保險絲盒, 里面有備用保險絲。
(2) 待爐子稍冷后再啟動。
9.
主機通電時,顯示屏不亮,按“復位”鍵也無反應 。
儀器的電源保險絲燒壞。
關上爐門,按“啟動”鍵,因主機有兩個保險絲,若能啟動的,說明小保險絲燒壞;若不能啟動的,則大保險絲燒壞。此時,關閉主機電源,取出備用保險絲,進行更換。
10.
在托盤轉的情況下進行微波加熱時,壓力顯示數字會有上下1-2個數字的波動,而微波開、斷的時間間隔變得紊亂,沒規律。
由于托盤帶動消解罐旋轉時,托盤的允許偏差而造成數字的不穩定。對消解作用沒有影響,有時反而增加了微波作用樣品的次數和時間,對樣品消解有利。
消解罐托盤和爐腔底部保持干凈,不應有雜物。
11.
在正常加熱過程中,顯示數字突然亂跳從正數跳成負數,同時聽到吱吱的聲音,一會兒又恢復正常,一會兒又發生。
這是由于電網電壓波動太大,波動范圍超過了本儀器的規定電壓(220V±10%) 所至。
應檢查電網是否有問題,必須加穩壓電源。

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產品相冊

  • 溫壓雙控 微波消解/萃取儀

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