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工作場所空氣有毒物質測定

提供者:北京普瑞分析儀器有限公司   發布時間:2019/11/21  閱讀次數:69次   進入該公司展臺

 2004521日發布                  2004121日實施

 ———————————————————————

    中華人民共和國衛生部 發布

 

 

GBZ/T 160.692004

 

 

    

 

 

為貫徹執行《工業企業設計衛生標準》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ 2),特制定本標準。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用于監測工作場所空氣中脂肪族胺類化合物[包括三甲胺(Trimethylamine)、乙胺(Ethylamine)、二乙胺(Diethylamine)、三乙胺(Triethylamine)、乙二胺(Ethylenediamine)、丁胺(Butylamine)和環己胺(Cyclohexylamine)]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標準方法后提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸并為一個標準方法,并增加了長時間采樣和個體采樣方法。

本標準從2004121日起實施。同時代替GB 1151789附錄AGB 162141996附錄ABGB/T 170661997

本標準首次發布于1995年,本次是第一次修訂。

本標準由全國職業衛生標準委員會提出。

本標準由中華人民共和國衛生部批準。

本標準起草單位:中國疾病預防控制中心職業衛生與中毒控制所、沈陽市疾病預防控制中心、北京市疾病預防控制中心、武漢市勞動衛生職業病防治院、四川省疾病預防控制中心所。

本標準主要起草人:黃雪祥、徐伯洪、段奇翠、林樹蓮、陶雪、余英、魯雁飛。

 

GBZ/T 160.69-2004

工作場所空氣有毒物質測定

脂肪族胺類化合物

 

范圍

本標準規定了監測工作場所空氣中脂肪族胺類化合物濃度的方法。

本標準適用于工作場所空氣中脂肪族胺類化合物濃度的測定。

 

規范性引用文件

下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GBZ 159  工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范

 

3  三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、正丁胺和環己胺的溶劑解吸-氣相色譜法

 

3.1  原理

空氣中的三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、正丁胺和環己胺用硅膠管采樣,溶劑解吸后,經色譜柱分離,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。

 

3.2  儀器

3.2.1 硅膠管,溶劑解吸型,內裝200mg/100mg 堿性硅膠。

3.2.2 空氣采樣器,流量0500ml/min

3.2.3 溶劑解吸瓶,5ml

3.2.4 超聲清洗器。

3.2.5 試管,5ml

3.2.6 微量注射器:10l

3.2.7 氣相色譜儀:氫焰離子化檢測器。

儀器操作條件

         色譜柱1 (用于三甲胺、二乙胺、三乙胺2m×4mm玻璃柱,KOH:Chromosorb 102 DMCS = 5:100

      溫:150

汽化室溫度:210

檢測室溫度:230

載氣(氮氣)流量:50ml/min

 

         色譜柱2 (用于乙胺、乙二胺、環己胺2m×4mm,聚乙二醇20M:KOH:Chromosorb 103 = 4:1:100

      溫:100

汽化室溫度:210

檢測室溫度:230

載氣(氮氣)流量:40ml/min

      

色譜柱 3(用于丁胺):2m×4mm 玻璃柱,Chromosorb 103

      溫:170

汽化室溫度:200

檢測室溫度:200

載氣(氮氣)流量:80ml/min

 

3.3  試劑

3.3.1 鹽酸,ρ201.18g/ml

3.3.2 鹽酸溶液,6mol/L:取50ml鹽酸,加入50ml水,混勻。

3.3.3 堿性硅膠:2040目多孔微球硅膠,在11鹽酸溶液中煮沸3h,水洗至中性,于110干燥。然后以1g硅膠加2ml 20g/L氫氧化鉀溶液浸泡過夜,傾去多余的溶液,再在110干燥后,于350活化3h,置干燥器中保存,備用。

3.3.4 酸,ρ201.84g/ml

3.3.5 硫酸溶液,0.1mol/L:取0.56ml 硫酸慢慢注入水中,稀釋至100ml

3.3.6 氫氧化鈉溶液:12g/L

3.3.7 聚乙二醇20M,色譜固定液。

3.3.8 Chromosorb 102103擔體,60-80目。

3.3.9 標準溶液:于10ml 容量瓶中,加入少量雙蒸餾水,準確稱量,加入一定量的三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環己胺,再準確稱量,加雙蒸餾水至刻度,搖勻;由兩次稱量之差計算溶液的濃度,作為標準貯備液。臨用前,用雙蒸餾水分別稀釋成0.22.0mg/ml 標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。

 

3.4  樣品采集、運輸和保存

現場采樣按照GBZ 159執行。

3.4.1 短時間采樣:在采樣點,打開硅膠管兩端,以500ml/min 流量采集15min 空氣樣品。

3.4.2 長時間采樣:在采樣點,打開硅膠管兩端,以50ml/min 流量采集14h 空氣樣品。

3.4.3 個體采樣:在采樣點,打開硅膠管兩端,佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶,以50ml/min 流量采集14h 空氣樣品。

采樣后,立即封閉硅膠管兩端,置清潔的容器內運輸和保存。在室溫下乙胺和丁胺可保存15d,三甲胺、二乙胺和三乙胺可保存7d,環己胺可保存3d

 

3.5  分析步驟

3.5.1 對照試驗:將硅膠管帶至采樣點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品的空白對照。

3.5.2 樣品處理:將采過樣的前后段硅膠分別倒入溶劑解吸瓶中,加入2.0ml 硫酸溶液,封閉后,超聲解吸20min;于300/分離心10min;取0.5ml 上清液于試管中,加0.5ml 氫氧化鈉溶液,搖勻,供測定。若樣品液中待測脂肪族胺的濃度超過測定范圍,可用雙蒸餾水稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。

3.5.3 標準曲線的繪制:用雙蒸餾水稀釋標準溶液成表1的標準系列。

   標準系列

   

0

1

2

3

4

三甲胺,μg/ml

0

50

100

150

200

 胺,μg/ml

0

130

260

520

1300

二乙胺,μg/ml

0

25

50

150

250

三乙胺,μg/ml

0

50

100

150

200

乙二胺,μg/ml

0

200

400

500

600

 胺,μg/ml

0

30

60

90

120

環己胺,μg/ml

0

25

100

200

300

參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態,進樣2.0l,測定各標準系列;每個濃度重復測定3次。以峰高或峰面積均值對相應的待測物濃度(μg/ml)繪制標準曲線。

3.5.4 樣品測定:用測定標準系列的同樣條件測定樣品和空白對照的解吸液,測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后,由標準曲線得樣品中三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環己胺的濃度(μg/ml)。

 

3.6  計算

3.6.1 按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積:

                       293            P

          Vo = V × ————— × ————— …… 1

273 + t         101.3 

式中:Vo 標準采樣體積,L

V 采樣體積,L

t 采樣點的溫度,

         P 采樣點的大氣壓,kPa

3.6.2 按式(2)計算空氣中三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環己胺的濃度:  

           4 c1c2

C = ——————— …… 2

Vo D

式中:C 空氣中三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環己胺的濃度,mg/m3

      4 解吸液的體積,ml

      c1 ,c2 測得解吸液中三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環己胺濃度,μg/ml

      Vo -標準采樣體積,L

      D 解吸效率,%。

 

3.7  說明

3.7.1 本法的測定指標列于表2。每批硅膠管應作解吸效率。

   2   方法的測定指標

脂肪族胺

三甲胺

  

二乙胺

三乙胺

  

乙二胺

環己胺

檢出限

mg/ml

6.4

5

3.9

0.6

0.3

6

2

最低檢出濃度mg/m3

1.7

1.3

1.0

0.16

0.08

1.6

0.53

測定范圍

mg/ml

6.4~200

51300

3.9250

0.6~200

0.3120

6600

2300

相對標準偏差%

4.6~6.1

 

1.83.2

3.66.2

1.84.6

 

3.67.4

穿透容量

mg

2

7.4

9

>4

6.3

 

11

解吸效率

93.9

 

98

 

>90

 

8493

 

95

 

 

 

92

 

注:最低檢出濃度以采集7.5L空氣樣品計;穿透容量指200mg 硅膠的穿透容量。

3.7.2 配制標準溶液用的脂肪族胺,必要時需要經過重蒸餾,應避光保存。

3.7.3 三甲胺應用滴定法標定后用于配制標準溶液。

標定方法:取20.0ml 0.1%三甲胺溶液,置250ml 錐形瓶中,加入2 0.1%溴甲酚綠和甲基紅混合乙醇溶液,作為指示劑;以0.1000moL/L鹽酸溶液滴定至終點(溶液顏色由淡藍色變為淡橙紅色)。由式(3)計算三甲胺的濃度:

c v1

        C ―――― × 59.11 × 1000     …… (3)

                 v2

式中:C 溶液中三甲胺的濃度,μg/ml

      c 鹽酸溶液濃度,0.1000mol/L

      v1 滴定所用鹽酸溶液的體積,ml

      v2 三甲胺的體積,20.0ml

      59.11 三甲胺的分子量。

3.7.4 需要同時測定脂肪族胺時,可以使用程序升溫的操作。

3.7.5 本法可以使用同類型的毛細管色譜柱。

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